ZL-3047A 微分スキャニングカロリメトリ (DSC) 特定の温度範囲で熱したり冷やしたりする際にサンプルが放出または吸収する熱を測定するために使用される分析技術である.材料の熱性能を特徴付けるだけでなくDSCは,ガラスの移行温度,溶融,結晶化イベントを含む特定の相移行が起こる温度を決定するためにも使用されます.
微分スキャニングカロリメトリ実験を試験に必要な温度範囲を提供し,温度と熱流量の変化を正確に監視できる装置が必要です..
A について熱流DSC装置試料と基準材料が置かれる炉からなる.試料は金属の鍋 (通常アルミ) に封じ込められ,基準は通常空の鍋である.炉は暖かさや冷却温度によって変化する熱流の特徴が観察される.量的な熱流量情報は,サンプルと基準の間の測定温度差から決定することができます..
このテクニカルな話の後も まだ疑問に思っているかもしれません DSCとは何か? 今日は基本的な原理を理解するために シンプルな言葉で解き明かしましょう
つまり,DSCのインスタントには 2つのパーツがあります.
試料を握る
•相手が手持ちしている間"参照資料"(通常は熱変化を伴わない無活性で空っぽのチュービルです)
なぜかと言うと
調理中に 調理器に何か入っているかどうか 探検したいと 想像してください変化するステーキを焼くようなものです
パン A: 試料を含んでいる (例えば,ステーキ)
パンB: 空 (パンだけ)
両方の鍋を熱します同じように異なるが同一のストーブで
パンAのみをモニターする場合は:
温度が上昇するのでも分からない:
パンは熱を吸収しているのか?
ステーキは調理されているか (内熱反応)
それとも炉の電源の変動だけなのか?
→ステーキの振る舞いについて 何も学べない!
しかし,もしあなたがパンAとパンBを比較すると,
パン・Aが熱くなるとゆっくりパンBが普通に熱される間
"アハ!パンAの何かが熱を吸収している. 物理的な変化 (溶融やガラス移行のようなもの) を経験している!"
これは"差分"の原理です
測定していないパン A の絶対熱追跡している熱流量差パンAとパンBの間です
材料の種類 | 主要DSCアプリケーション | 共通パラメータ |
繊維 (例えば,ポリエステル,ナイロン繊維) |
- 結晶化の行動 (結晶性) を分析する - 熱処理/回転後のプロセスの適性を評価する - バッチ対バッチの一貫性をチェック |
Tg,Tm,冷結晶ピーク,結晶性 |
映画 (BOPP,PETフィルムなど) |
- 二軸伸縮前後における熱行動の違いを研究する - 溶融点分布を分析する (ポリモルフ相を検出する) - 熱密封性と結晶性との関係を調べる |
Tg,Tm,結晶性,溶解ピーク幅 |
一般プラスチック (PP,PE,ABSなど) |
- 結晶/無形の比率を決定 - 原材料の種類を特定する (Tg/Tmは"指紋"として) - 混合/変更効果を評価する |
Tg,Tm,ΔH (溶解),ΔH (結晶化) |
粘着剤 (エポキシ,PURなど) |
- 反応/固化程度を評価する - クロスリンク密度を分析 - 熱プラスチックと反応型を区別する - 動作温度範囲を予測するためにTgを測定 |
Tg,外熱ピーク,残留反応熱 |
ゴム (EPDM,SBR,シリコンなど) |
- 動的性能とTgを相関する - クロスリンク密度の変化を評価する |
Tg,Tgシフト,熱履歴効果 |
次の図は,4種類の移行を示す典型的なDSC曲線です.
温度係数は →
Ⅰ 2次移行では,水平ベースラインの変化です.
Ⅱ熱吸収ピークについては,試験標本の溶融または溶融移行によって引き起こされる.
Ⅲ熱吸収ピークについては,試験標本の分解または割裂反応によって引き起こされる.
Ⅳ 試料の結晶相移行の結果である外熱ピーク
DSCグラフ軸の解釈
X軸 (水平軸)
代表する: 温度
ユニット: 摂氏度 (°C)
解説熱/冷却時の温度ランプを表示する.
Y軸 (垂直軸)
代表する:熱流量(以下"アリス"とも呼ばれる)熱力)
ユニット: ミリワット (mW)
主要 な 説明:
Y軸はない温度や総エネルギーを示します
測定する熱流量差試料と基準パンの間に同じ加熱速度を維持する.
例:
DSCが表示すると熱流 = 8 mW意思は:
試料は熱を吸収する(内熱性)
計測器は0.008 J/s 余分両方の温度を同じ速度で保つため,サンプル (対基準) に
傾き (熱流の変化率)
定義: 単位温度/時間ごとに熱流が変化する速さ
解釈:
傾斜が急上昇する→ 熱吸収が加速している (例えば突然の溶融).
斜面が平らな→ 熱流は徐々に変化します.
傾斜が急上昇する→ 熱の放出が増加している (例えば,外熱反応が始まる).
注記:DSC曲線上のピークの"正"または"負"方向は絶対ではない.それは計器の熱流方向設定.
DSC が 遵守 する 国際 規格 の 中 に は 次 の よう です.
スタンダード番号 | 適用範囲 | 主要な内容 |
ISO 11357 | プラスチックに関するDSC試験 | ガラスの移行 (Tg),溶融 (Tm),結晶化,酸化安定性 |
ASTME967 | DSC温度校正 | 基準材料 (例えばインディウム,亜鉛) を使った温度校正 |
ASTM E968 | DSC熱流量校正 | 溶融エンタルピーによる熱流信号の校正 |
JIS K 7121 | 日本工業規格 (ISO 11357と同等) | プラスチックの熱分析の基本方法 |
材料特有の基準
ポリマー
ISO 11357-3結晶性の測定
ASTM D3418溶融/結晶化温度とエンタルピー
ASTM D7426:ゴムTg分析
医薬品
USP <891>: 熱分析の検証
ICH Q6A: ポリモルフ検出 (DSCは主要な方法)
金属
ASTM E794:金属の溶融点の決定
ISO 17851: 酸化行動
専門 的 な 方法
スタンダード | 試験タイプ | 応用例 |
---|---|---|
ISO 11357-6 | 酸化誘導時間 (OIT) | ポリエチレン管の安定性 |
ASTM D3895 | ポリオレフィン OIT 試験 | 添加効果 |
ISO 11357-4 | 熱容量測定 | 複合材料 |
カリブレーションと検証
ISO 11357-1: 基本DSC校正
ASTM E2716: データ検証手順
NIST SRM 720: サファイア熱容量基準
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